关键词： 原子力显微镜，高硫型水化硫铝酸钙，表面形貌，ESEM
1 引 言
原子力显微镜(AFM)是20世纪80年代发展起来的表面形貌成像技术。这种技术利用针尖与物质表面间接触和非接触力(范德华力)的变化，通过各种高灵敏度的传感器将这种力的变化转换为物质表面形貌的变化而获得物质表面形貌图像。
AFM技术在水泥水化研究中得到了一定的应用。但是，由于AFM技术应用时对样品的表面平整度要求很高，因此，AFM在水泥基材料中的应用，特别时在水泥水化过程中的应用受到了一定的限制。
高硫型水化硫铝酸钙（6CaO•Al2O3•3SO3•32H2O，AFt）是水泥水化产物的重要组分之一。对于AFt的研究，特别是微观形貌和微观结构的研究，目前主要采用XRD 和SEM等常规的分析测试方法和手段。在AFt结构分子中含有大量的水分子，稳定存在的外界的条件要求比较高，因此在形貌观察过程中，由于通常使用的是高能电子束，对于AFt的表面形貌和结构存在一定的损伤。
2 实 验
2.1原材料
溶胶-凝胶法合成的铝酸三钙单矿物，经XRD测定全部为3CaO•Al2O3(C3A)矿物。分析纯二水石膏、去离子蒸馏水。
2.2高硫型水化硫铝酸钙合成
按6CaO•Al2O3•3SO3•32H2O高硫型水化硫铝酸钙的摩尔百分比进行配料，磁力搅拌72小时，将合成的高硫型水化硫铝酸钙置于手套箱中，充以N2气，用硅胶进行干燥。经XRD检测，全部为AFt。
2.3高硫型硫铝酸钙的AFM表征
用盖玻片和单晶硅片做基片，将合成的高硫型硫铝酸钙分散在基片上制成AFM样品。在日本精工SPA-300HV原子力显微镜上进行测试.采用轻敲模式获取TOP像和PHASE像。图1和图2分别为不同分辨率时AFM实验获得的图像。
2.4AFt的高分辨环境扫描电子显微镜实验
用于AFM实验的样品，在未经任何处理的情况下，进行高分辨环境扫描电子显微镜实验，拍摄了AFt的形貌图像。图3为环境扫描电子显微镜照片。
3 实验结果分析
对于AFM的实验结果，我们认为是在最接近材料真实环境应用下所获得的图像。AFM的测试是在大气环境下进行，将合成的AFt晶体用合适的分散剂分散后滴撒在硅片上进行AFM测试。对于样品中晶体的选择，必须采用尝试的方法，对分散的单个晶体逐一进行探针尝试，当满足下针条件后才能进行扫描。扫描方式常采用轻敲模式（Taping Model），扫描范围由大到小，逐渐提高放大倍数，以获得足够分辨率的清晰图像。
a)TOP像 b)PHASE像 C)三维像
显然，从AFM和SEM图像看，合成的AFt晶体是一种棒状晶体，其长度约为1-2μm。从AFM图象可以看到，AFt晶体的构成是沿着晶体C轴方向由小段状叠加堆积而成，显然AFt晶体是沿着C轴方向生长。
3 结 论
1. 对于水泥矿物形貌的表征，特别是单矿物的分析，利用合适的分散方法制备实验样品，可以获得AFt的高分辨原子力显微镜图象。
2. 高分辨AFM显示，高硫型水化硫铝酸钙晶体沿着（001）方向生长。
