甲基丙烯磺酸钠 C4H7SO3Na

1 、范围

　　本标准规定了甲基丙烯磺酸钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

　　本标准适用于由甲代烯丙基氯与亚硫酸钠经磺化制成的甲基丙烯磺酸钠。产品用于丙烯腈纤维，染色及颜料溶液用添加剂相对分子质量： 158.15( 按 2001 年国际相对原子质量表 )

2 、规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文什，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 — 2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 — 2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 — 2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605 — 1988 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 6682 — 1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 973 8 － 1988 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T 9739 — 1988 化学试剂 铁测定通用方法

3 、要求

3.1 甲基丙烯磺酸钠的含量

　　甲基丙烯磺酸钠的含量不少于 99.0%。

3.2 杂质的最高含量

　　杂质最高含量见表 1 。

表 1 杂质最高含量

4 、试验方法

4.1 一般规定

　　本标准所用试剂和水，均使用分析纯试剂利符合 GB/T 6682 — 1992 中规定的三级水，试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂，除另有规定外，均按 GB/T 601 — 2002 、 GB/T 602 — 2002 、 GB/T 603 — 2002 的规定制备。

4.2 甲基丙烯磺酸钠含量测定

　　称取 0.15g 试样 ( 精确至 0.0001g ) ，置于 250ml 碘量瓶中，准确加入 50ml 0.1 mol/L 溴酸钾—溴化钾标准滴定溶液于碘量瓶中，迅速加入 10ml 20 %盐酸溶液加塞水封，置于暗处放置 30min 。然后加 10ml 30%碘化钾溶液，加塞水封，于暗处放置 10min ，用 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加 2ml1%淀粉溶液，继续滴定至溶液呈无色，同时作空白试验。

甲基丙烯磺酸钠含量按式 (1) 计算：

式中：

X l ——甲基丙烯磺酸钠含量，单位为质量分数 ( ％ ) ；
V 1 ——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (m1) ；
V 2 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (ml) ；
C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L) ；
0.07908 —— 1.00ml 硫代硫酸钠标准滴定溶液【 C(Na 2 S 2 O 3 )=1.000mol/L 】相当的以克表示的硫代硫酸钠的质量；

1.26 ——校准系数；

m ——试样的质量，单位为克 (g) 。

4.3 杂质测定

4 .3.1 试样取样量精确度

　　试样称量须精确至 0.01g 。

4.3.2 水不溶物的测定

　　称取 20g 样品，溶于 100ml 水，按 GB/T 9738 — 1988 之规定测定。

4.3.3 干燥失重的测定

　　称取 5g 样品 ( 精确至 0.0001g ) ，置于已在 10 5 ℃ ± 2 ℃ 恒重的称量瓶中，于 10 5 ℃ ± 2 ℃ 的电烘箱中干燥至恒重。由减轻之重量计算干燥失重百分数。

干燥失重按式 (2) 计算：

式中：
X 2 ——干燥失重，单位为质量分数 (%) ；
m 1 ——干燥前试样的质量，单位为克 (g) ；
m 2 ——干燥恒重后试样的质量，单位为克 (g) 。

4.3.4 氯化物的测定

　　称取 2.5g 样品 ( 准确至 0.0001g ) ，于 250ml 锥形瓶中，加 100ml 水溶解，加 2ml 10%铬酸钾溶液，用 0.01mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴至溶液呈微红色为终点，同时做空白试验。

氯化物 (c1) 的质量分数按式 (3) 计算：

式中：
X 3 ——氯化物 (c1) 的含量，单位为质量分数 ( ％ ) ；
V 1 ——硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (m1) ；
V 0 ——空白试验硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (m1) ；
C ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L) ；
0.0355 ——与 1.00ml 硝酸银标准滴定溶液【 C(AgNO3)=1.000mol/L 】相当的，以克表示的氯化物的质量；

M ——样品的质量，单位为克 (g) 。

4.3.5 硫酸盐的测定

　　称取 0.2g 样品 ( 精确至 0.0001g ) ，于 250ml 锥形瓶中，加 50ml 水溶解，加入 25.00ml 氯化钡一氯化镁混合液，加热至沸，冷却，加 5ml 氨－氯化铵缓冲溶液甲 (pH ≈ 10) ， 5 滴 5g /L 铬黑 T 指示液，用 0.01mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至溶液呈兰色，同时做空白试验。

硫酸盐 (SO 4 ) 的含量按式 (4) 计算：

式中：

X 4 ——硫酸盐 (SO 4 ) 的含量，单位为质量分数 ( %) ；
V 1 ——空白试验 EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (m1) ；
V 2 —— EDTA 标准滴定用的体积，单位为毫升 (m1) ；
C —— EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L) ；
0.096 ——与 1.00mlEDTA 标准滴定溶液【 C(EDTA)=1.000mol/L 】相当的，以克表示的硫酸盐的质量；

M ——样品的质量，单位为克 (g) 。

注：氯化钡一氯化镁混合液配制：称取 1.2gBacl 2 · 2H 2 O 和 1.02gMacl 2 · 6H 2 O 溶于 1000ml 水中。

4.3.6 铁的测定

　　称取 5g 样品，溶于 15ml 水中，按 GB/T 9739 — 1988 之规定测定，溶液所早红色不得深于标准比对溶液。标准是取 0.002mg 的铁的杂质标准溶液，稀释至 15ml ，与同体积样品溶液同时同样处理。

4.3.7 亚硫酸钠的测定

　　称取 40g 样品，置于 250m 1 锥形瓶中，加 100ml 水溶解，加 2g 碳酸氢钠，加 2m 1 淀粉指示液 ( 5g /L) ，用碘标准溶液 (C(1/2I 2 =0.1mol/L) ，滴定至溶液呈蓝色。

亚硫酸钠含量按式 (5) 计算：

式中：
X 5 ——亚硫酸钠的含量，单位为质量分数 ( % ) ：
V ——试样消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (m1) ；
C ——碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L) ；
m ——试样的质量，单位为克 (g) ；
0.06302 ——与 1.00ml 碘标准滴定溶液 [C(1/2I 2 =0.1mol/L)] 相当的，以克表示的亚硫酸钠的质量。

4.3.8 色度的测定

　　称取 5g 样，溶于 50ml 水中，按 GB/T 605 — 1988 之规定测定，所呈颜色不得深于 GB/T605 — 1988 规定之 15 黑曾标准。

5 、检验规则

5.1 检验责任

　　甲基丙烯磺酸钠由厂质量检验部门进行检验，应保证所有出厂的甲基丙烯磺酸钠符合本标准的要求， 出厂的甲基丙烯磺酸钠都应附有一定格式的质量合格证明书，内容还应包括生产厂名、产品名称、执行标准、批号或生产日期、净重。

5.2 组批

　　每批成品不大于 1t 。

5.3 抽样

　　由每批成品的总袋数的 10%中取样，但不得少于三袋。用取样器从袋的一边斜插至边深 3/4 处取样。取样总量不得少于 50g ，混匀后，装于两个清洁干燥的容器中，密封，并贴上标签。注明：生产厂名、品名、批号、取样日期，取样人、一瓶交化验室分析，一瓶保存备查。

5.4 检验分类

　　检验分出厂检验和型式检验二类。

5.5 出厂检验

　　出厂检验项目：含量、干燥失重、氯化物、硫酸盐、铁五项。

5.6 型式检验

　　在以—下情况下应进行型式检验；

——新产品投产前；
——配方、工艺或材料有重大改变时；
——长期停产恢复生产时；
——正常生产时每年不少于一次。

5.7 检验判定

　　检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新在同一批产品中，从原抽样量的二倍量的样品袋中抽样复检，以复检的结果为准。如仍有指标不合格，则判该批产品为不合格。

6 、标志、包装、运输和贮存

6.1 标志

　　包装上涂刷牢固的标志：产品名称、净重、批号、产品标准号、生产厂名和厂址、生产日期、贮存期。

6.2 包装

　　甲基丙烯磺酸钠外用有防潮涂层的编织袋，内用塑料袋包装，每袋净重 25kg 。

6.3 运输、贮存

　　产品运输、贮存时应防止包装破损，防水、防火，严禁与氧化剂、酸共存。

6.4 贮存期

　　本产品自生产之日起，贮存期为 12 个月。

6.5 注意事项

　　本品遇火燃烧时，应用泡沫灭火器或水扑灭，灭火抢救人员应戴防毒面具，并于上风处操作。

产品检验报告